Varios factores cruciales diferencian las dos opciones de Tubo de Rayos X para ayudar a determinar cuál fuente de rayos X dará el mejor rendimiento para una aplicación específica. Los picos claramente distinguibles proveen la identificación más precisa. Para algunas aplicaciones con matrices de muestra específicos, el Tubo de Rayos X puede ayudar en optimizar el pico de difracción o la visibilidad de los picos de difracción.
Optimizacion Del Ratio Entre Pico Alto Y Ruido
Una proporción alta entre pico alto y ruido habilita identificación precisa del patrón XRD. Dos de los fenómenos que pueden afectar esta proporción son absorción y fluorescencia secundaria, la cual ocurre como una función de la energía de los rayos-x y de la composición principal de elementos de la muestra. La elección de tubo influenciará la absorción y fluorescencia secundaria así es que es importante considerar estos dos efectos al escoger su tubo. Por ejemplo, un elevado Fe/Co en las muestras fuertemente absorberá y será fluorescente bajo radiación Cu, mientras que un alto elevado Mn/Ti/Ca de las muestras fuertemente absorberá y será fluorescente bajo radiación del Co.
La absorción es causada cuando los rayos-x entrantes son absorbidos por los elementos en la muestra y no obtienen la oportunidad para difractar. Esto da como resultado intensidad inferior del pico de difracción y por consiguiente, una baja proporción entre el pico y el ruido.
La fluorescencia secundaria ocurre cuando los rayos-x entrantes excitan electrones de elementos específicos presentes en la muestra aumentando el fondo y por consiguiente, una proporción baja entre el pico y el ruido. El filtro Olympus Smart Sense compensa esta ocurrencia filtrando una cantidad de conteos que tienen una energía diferente que la fuente de rayos-X aunque simultáneamente disminuye en conjunto la señal de rayos-X.
Mineral de hierro rico en óxidos colectado con una fuente de cobre (rojo) y fuente de cobalto (azul)
Oxido de manganeso colectado con fuente de cobre (rojo) y fuente de cobalto (azul)
Optimizando El Cambio De Pico
La huella digital XRD es específica para cada compuesto. Algunos compuestos tienen picos críticos que se muestran en ángulos muy bajos o ángulos muy altos. La elección de tubo Cu o Co tiene dos efectos en la colocación culminante dentro del rango visible de nuestro detector de 5 – 55 ° 20: Cambio de posición en un rango de 20 y la compresión /expansión del patrón. La elección correcta del tubo dará como resultado el cambio óptimo para ver los picos de interés para una sustancia particular.
Un tubo Cu comprime el patrón XRD y cambia en ángulos bajos comparados con el Cobalto. Como un resultado, un rango más ancho de difracción alcanza el máximo convertido en visible y más información XRD para que la identificación del componente pueda ser colectada, pero puede haber una emisión preliminar en la resolución causada por la compresión del patrón, lo cual puede dar como resultado una superposición del pico.
Un tubo de Co cambia el patrón XRD hacia ángulos altos, aumentando la visibilidad de un pico de bajo ángulo. La información del pico de difracción colectada en ángulos bajos es especialmente importante para minerales de arcillas típicamente mostrando un pico intenso a bajo ángulo, pero puede haber una emisión preliminar perdiendo el pico de la difracción en un ángulo alto.
Muestra de cuarzo medida con un tubo de Co y un tubo de Cu
Para aplicaciones con matrices de muestras afectadas por el Tubo de Rayos-X, la elección entre un Cu y Co es cuestión de balancear los efectos diversos como los descritos. El equipo Olympus de aplicación científica está disponible para asistir con la selección del equipo XRD y la configuración para su aplicación específica necesita lograr los mejores resultados posibles.
Preparación de la muestra
BTX radicalmente simplifica la colección de muestra y la preparación para su difracción de rayos-X. Típicamente, una muestra debe estar finamente molida y presionada en forma de pellet para asegurar una orientación suficientemente aleatoria de los cristales.
La cámara de vibración de muestra patentada de BTX elimina ese asunto. Requiriendo solo 15 mg de muestra, el proceso de convección de la cámara de vibración presenta la óptica del instrumento con orientaciones muy diversas de la estructura cristalina. Esto da como resultado un patrón de difracción de rayos-X, virtualmente libere de los problemáticos efectos de orientación encontrados al usar métodos clásicos de preparación.
Debido a su único sistema de manejo, los goniómetros no mecánicos, y la falta de partes movibles complicadas, BTX puede proveer una performance XRD en el laboratorio a una fracción del precio.
Software Xpowder
El equipo de BTX es enviado con el software necesario (XPowder) para procesar los datos de difracción de rayos-X resultantes. Esto incluye la base de datos de mineral AMSCD. Debería el usuario desear que el XPowder tenga la habilidad de usar los Archivos de Difracción ICDD Powder (PDF).
Para el análisis cuantitativo, XPowder viene completo con ratio de intensidad de referencia (RIR), los métodos cuantitativos de análisis, así como también el análisis del patrón.
Además, BTX provee a XRD los datos del patrón en una colección variada de formatos del archivo, haciendo la interpretación del patrón XRD en otros programas fácilmente accesible.
Conectividad
BTX opera desde fuera el software incluido en la misma unidad. El usuario accede al sistema operativo a través de un Ethernet o una conexión inalámbrica (802.11b/g). Este método remoto de operación tiene en cuenta un grado ancho de flexibilidad en controlar el instrumento y el manejo de datos.
Especificaciones
| Resolución XRD | 0.25º 2Θ FWHM |
| Rango XRD | 5-55º 2Θ |
| Tipo de Detector | 1024 x 256 pixels -2 – D Peltier-cooled CCD |
| Resolución de Energía XRF | 250 eV a 5.9 keV |
| Rango de Energía XRF | 3 a 25 keV |
| Tamaño de particular de la muestra | <150 µm (malla 100) |
| Cantidad de Muestra | Aproximadamente 15 mg |
| Material objetico de Rayos-X | Cu o Co (Standard Cu) |
| Voltaje del Tubo de Rayos-X | 30 kV |
| Potencia del Tubo de Rayos-X | 10 W |
| Almacenamiento de datos | 40 GB – Disco duro interno |
| Conectividad inalámbrica | 802.11b/g para control remoto desde web |
| Temperatura de Operación | -10o C a 35o C |
| Dimensiones | 30 cm x 17 cm x 47 cm (11.75” x 6.9” x 18.5”) |
| Peso | 12.5 kg |
Vista del equipo XRD y su operación con una laptop
